具体测试对象:
光催化半导体薄膜电极(TiO₂、ZnO、Fe₂O₃等)
光催化剂粉末涂覆电极、金属/半导体肖特基结光电极
掺杂及固溶体光电极、异质结光电极、量子点敏化光电极等。
原理:在工作电极上施加线性三角波电位扫描,记录电流随电位变化的响应曲线。正向扫描与反向扫描分别驱动氧化与还原反应,峰电位、峰电流及峰形反映电活性物种的氧化还原热力学与电极过程动力学。暗态与光照条件下交替扫描可分离光生载流子贡献。
作用:测定光催化材料的氧化还原电位与能带边位置,判断特定氧化还原反应的热力学可行性;评估光生电子-空穴对的电荷转移速率与可逆性;测定电化学活性面积;鉴别暗态催化与光催化反应的电位窗口,为光催化剂能级匹配与反应机理分析提供实验依据。
光催化剂须固定于导电衬底制成工作电极,常用FTO、ITO导电玻璃或玻碳电极作为基底。膜层须连续、结合牢固,在电解液中不脱落。粉末样品须添加少量惰性粘结剂制成均匀浆料涂覆,粘结剂对电化学响应干扰须已知。电极面积须准确界定。电解液须经惰性气体预先除氧,参比电极与对电极须与电解液体系兼容且电位稳定。
3.1双电层充电电流干扰。
高扫描速率下双电层充电电流与法拉第电流可比较,氧化还原峰被掩盖,须选用适中扫描速率或进行背景扣除。
3.2光腐蚀与表面变化。
光照下部分半导体材料发生光腐蚀或表面产物累积,改变电极活性,连续扫描中响应衰减,须采用短时光照或新鲜电极。

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