1. 项目介绍
1.1 凝胶渗透色谱(GPC),亦称体积排阻色谱,是以溶剂为流动相、多孔填料(如多孔硅胶或多孔树脂)为分离介质的液相色谱技术。基于分子在溶液中的流体力学体积差异,不同大小的分子随溶剂淋洗而分离:大分子先被淋洗出,小分子后出,从而实现聚合物分子量及其分布的精准分析。
1.2 本仪器支持常温及高温GPC测试,适配DMF、THF、水相、氯仿相等多种流动相体系,覆盖从低聚物到高分子量聚合物的宽范围分子量检测需求。
2. 样品要求
2.1 粉末样品至少需30 mg;液体样品请提供5~10 mL。建议尽量原样送样,优先提供粉末样品,一般不接收已预先溶解的样品。
2.2 为保证测试准确性,样品须完全溶解于所选流动相。若样品在测试条件下的溶解性不佳,测试结果可能偏低,实验室不承担相应责任。
2.3 各流动相体系对应的分子量测试范围如下:DMF相为3000~100万;THF相为500~200万;水相为300~50万;氯仿相为500~200万。
2.4 请合理选择流动相体系:样品分子量接近范围限值时测试准确性通常下降;低于下限时会与溶剂峰重叠,无法准确测定。
2.5 高温GPC测试要求样品在测试温度下不发生热分解。
2.6 如有其他特殊要求,请提前联系技术经理确认。
3. 常见问题
3.1 Mn、Mw、Mz、Mz+1的含义分别是什么?
Mn:数均分子量;Mw:重均分子量;Mz:Z均分子量;Mz+1:Z+1均分子量。
3.2 GPC测试的流动相如何选择?
由于GPC本质上是通过色谱柱分离不同分子量的组分,因此需要样品能完全溶解于所选流动相,溶解性不好的样品需要先滤掉不溶成分,再上机测试。对于样品可溶解于多种流动相的情况,不同流动相的测试结果会有一定差异,可以参考相关文献或与之前测试条件保持一致。
3.3 相对分子量和绝对分子量的区别是什么?
相对分子量是先用一组分子量不等、单分散的试样为标样,测定标准曲线,再将试样结果与标曲结果相互比较求得的;绝对分子量是在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。
3.4 为什么GPC测得的分子量与预期分子量存在一定偏差?
首先,GPC的每种流动相都有对应的标准物质和标准曲线,样品测试结果需要与标曲比较,然后得出测试结果,如样品跟标准物质差别较大,可能导致对应测试结果与真实值相差较多;其次,GPC测试样品一般为聚合物,预期分子量仅是基于实验设计的一个预期值,与实际结果有一定偏差属于正常现象。
3.5 高温GPC有什么要求?
目前高温GPC主要是做三氯苯相(150°C),针对的是高温溶解后降温会析出的样品。如果溶解后降温不析出的样品可以采用常温GPC测试。

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